LUE : DEVELOPPEMENT DE METHODOLOGIES RMN ET IRM POUR L'ETUDE IN SITU DE LA STRUCTURE, L'ECOULEMENT ET LA FABRICATION D'EMULSIONS. // DEVELOPMENT OF NMR AND MRI METHODOLOGIES FOR STUDYING EMULSION STRUCTURE, FLOW, AND EMULSIFICATION PROCESSES.

Les émulsions sont des systèmes colloïdaux utilisés dans de nombreux secteurs industriels tels que l'agroalimentaire, la pharmacie, la cosmétique ou encore l'énergie, notamment pour l'administration contrôlée de médicaments, l'encapsulation d'arômes ou le stockage d'énergie. Les propriétés de ces systèmes (stabilité, transferts de matière, comportement rhéologique) dépendent fortement de la taille des gouttes et de leur distribution, elles-mêmes directement liées aux procédés d'émulsification mis en œuvre.
Les méthodes conventionnelles de caractérisation des propriétés d'émulsions incluent la granulométrie laser (LDS), la microscopie optique et la diffusion dynamique de lumière (DLS). Bien que largement maîtrisées, ces techniques nécessitent généralement une préparation préalable des échantillons (dilution, prélèvement, confinement entre lames), susceptible de modifier localement la structure des émulsions. Ces contraintes limitent leur utilisation pour le suivi in situ des procédés de fabrication, des phénomènes de vieillissement ou des systèmes concentrés et opaques. Les méthodes basées sur la résonance magnétique nucléaires (RMN), constituent une alternative particulièrement prometteuse car elles permettent d'étudier les émulsions sous leur forme native, sans préparation intrusive, pendant – ou juste après – leur fabrication, y compris dans des systèmes opaques. La RMN à gradient de champ pulsé (PFG-NMR) permet par exemple d'avoir accès à la distribution de taille de gouttes de façon non invasive dans les émulsions simples et de mesurer les transferts entre les phases tandis que l'utilisation de l'imagerie par résonance magnétique (IRM) peut donner accès à des informations sur la stabilité des systèmes et leurs propriétés sous écoulement.

L'objectif à long terme de ce projet est de développer et paramétrer un dispositif expérimental ainsi qu'une méthodologie permettant de suivre le processus de fabrication et la stabilité d'émulsions par des méthodes d'IRM.
Dans un premier temps, une étude sous conditions statiques permettra de caractériser par PFG-NMR un ensemble représentatif d'émulsions simples, directes et inverses, de différentes compositions et propriétés. Il s'agira de délimiter les formulations et propriétés accessibles par cette technique, en comparaison avec les méthodes plus établies. Le cas des émulsions doubles sera également abordé.
Dans un second temps, les émulsions seront étudiées en conditions d'écoulement afin d'analyser l'influence des contraintes hydrodynamiques sur leur structure et leur stabilité. Une attention particulière sera portée aux phénomènes de déformation, de rupture et de coalescence des gouttes ainsi qu'aux éventuelles modifications de distribution de taille induites par l'écoulement. Les techniques d'IRM permettront notamment d'accéder de manière non invasive aux champs de vitesse, aux profils de concentration et à la répartition spatiale des phases dans des systèmes potentiellement opaques et concentrés.
Une attention particulière pourra être portée au suivi de traceurs ou de composés encapsulés afin d'étudier les mécanismes de transfert et de relargage au sein des gouttes sous conditions statiques et dynamiques.
En fonction de l'avancée du projet, le travail pourra se porter ensuite sur le développement d'un dispositif expérimental original permettant la fabrication et la caractérisation in situ d'émulsions directement dans l'imageur IRM. Cela supposera des matériaux compatibles RMN/IRM, le développement de séquences de mesure adaptées aux systèmes multiphasiques étudiés ainsi que l'interprétation et la modélisation des signaux obtenus en présence d'écoulements et de transferts entre phases. Le travail pourra également inclure l'étude de dispositifs d'émulsification continus, avec pour objectif de mieux comprendre les couplages entre hydrodynamique, transferts de matière et évolution de la microstructure des émulsions sous écoulement.
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Emulsions are colloidal systems used in many industrial sectors such as food processing, pharmaceuticals, cosmetics, and energy, particularly for controlled drug delivery, flavor encapsulation, or energy storage. The properties of these systems (stability, mass transfer, rheological behavior) strongly depend on droplet size and size distribution, which are directly linked to the emulsification processes employed.
Conventional methods for characterizing emulsion properties include laser diffraction spectroscopy (LDS), optical microscopy, and dynamic light scattering (DLS). Although widely used, these techniques generally require prior sample preparation (dilution, sampling, confinement between slides), which can locally alter the emulsion structure. These constraints limit their use for in situ monitoring of manufacturing processes, aging phenomena, or concentrated and opaque systems.
Nuclear magnetic resonance (NMR)-based methods offer a particularly promising alternative, as they allow emulsions to be studied in their native state, without intrusive preparation, during—or immediately after—production, including in opaque systems. Pulsed field gradient NMR (PFG-NMR), for example, provides non-invasive access to droplet size distributions in simple emulsions and enables measurement of inter-phase transfer, while magnetic resonance imaging (MRI) can provide information on system stability and flow behavior.

The long-term objective of this project is to develop and optimize an experimental setup and methodology to monitor emulsion production processes and stability using MRI techniques.
First, a study under static conditions will characterize a representative set of simple emulsions (oil-in-water and water-in-oil), with varying compositions and properties, using PFG-NMR. The aim will be to define the range of formulations and properties accessible by this technique, in comparison with more established methods. Double emulsions will also be investigated.
In a second phase, emulsions will be studied under flow conditions to analyze the influence of hydrodynamic stresses on their structure and stability. Particular attention will be given to droplet deformation, breakup, and coalescence phenomena, as well as changes in size distribution induced by flow. MRI techniques will enable non-invasive access to velocity fields, concentration profiles, and spatial phase distribution in potentially opaque and concentrated systems. Special focus may be placed on tracking tracers or encapsulated compounds to study transfer and release mechanisms within droplets under both static and dynamic conditions.
Depending on the progress of the project, the work may then focus on the development of an original experimental device enabling the in situ fabrication and characterization of emulsions directly within the MRI scanner. This will involve the use of NMR/MRI-compatible materials, the development of measurement sequences adapted to multiphase systems, and the interpretation and modelling of signals in the presence of flow and inter-phase transfer. The work may also include the study of continuous emulsification devices, with the aim of better understanding the coupling between hydrodynamics, mass transfer, and microstructure evolution under flow.
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Début de la thèse : 01/10/2026

Financement d'un établissement public Français

Université de Lorraine

608 SIMPPÉ - SCIENCES ET INGENIERIES DES MOLECULES, DES PRODUITS, DES PROCEDES ET DE L'ÉNERGIE

Les candidat.es devront être des étudiants en ingénierie ou en sciences fondamentales (génie chimique, énergie, physique, mécanique des fluides, chimie, biologie, etc.) et présenter de l'intérêt pour les méthodes expérimentales telles que la RMN et l'analyse d'images. Le candidat devra être à l'aise aussi bien avec les expériences qu'avec la modélisation. Des compétences en traitement du signal et/ou en programmation seraient très appréciées.
Applicants should have a background in engineering or fundamental sciences (chemical engineering, energy, physics, fluid mechanics, chemistry, biology, etc.) and demonstrate interest in experimental methods such as NMR and image analysis. Candidates should be comfortable with both experimental work and modelling. Skills in signal processing and/or programming would be highly appreciated.