Mise en place de protocoles expérimentaux pour la cartographie nanoindentation de la régénération osseuse dans des composites injectables antibactériens

Fondé en 2004, le GeM est une Unité Mixte de Recherche de Nantes Université, Centrale Nantes et du CNRS (UMR-6183).

Il regroupe au sein d’un même laboratoire l’ensemble des compétences de la métropole Nantes Saint-Nazaire dans le domaine du génie civil, de la mécanique des matériaux et des procédés, de la modélisation et de la simulation en mécanique des structures.

Au sein du GeM, l’Unité Thématique Emergente Biomécanique – santé du futur vise à répondre aux problématiques multi-échelles et multi-physiques au travers d’une approche mécanicienne, complémentaire aux phénomènes biologique et chimique présents dans le corps humain, mais aussi essentielle dans le développement de matériaux pour la santé ou de nouvelles voies thérapeutiques.

CONTEXTE: Ce stage s’inscrit dans le cadre du projet DECISION, qui vise à développer un modèle prédictif multiphysique pour des matériaux composites injectables antibactériens (ACM) utilisés en implantologie dentaire pour le traitement de la péri-implantite. Le succès du projet repose sur la disponibilité de données expérimentales locales quantitatives décrivant les évolutions mécaniques et microstructurales lors de la régénération osseuse, en particulier au voisinage des interfaces os/composite et implant/composite.

La nanoindentation est une technique clé pour cartographier les propriétés mécaniques locales dans des biomatériaux en cours de minéralisation. Cependant, des données fiables nécessitent des protocoles expérimentaux optimisés, incluant le conditionnement des échantillons, la préparation des surfaces et la configuration des essais. Un point particulièrement délicat est le développement de tests dans des conditions physiologiques réalistes (tissus hydratés et températures représentatives). Ce stage permettra de définir les conditions expérimentales nécessaires pour une future thèse de doctorat.

OBJECTIFS : L’objectif principal du stage est de développer et valider un protocole expérimental robuste pour les mesures de nanoindentation sur des composites injectables antibactériens et des échantillons en cours de régénération osseuse. Deux étapes seront mises en œuvre afin de réaliser les essais en conditions physiologiques, afin de dissocier les effets de l’humidité et de la température.

Objectifs spécifiques :
1.    Préparation et conditionnement des échantillons
o    Définir les méthodes optimales d’inclusion, de découpe et de polissage.
o    Évaluer la qualité de surface nécessaire pour des mesures fiables.
o    Mettre en place des procédures de stockage et de manipulation permettant de préserver l’hydratation et la microstructure.
2.    Mise en place des essais nanoindentation
o    Définir les paramètres d’indentation (charge, temps de maintien, vitesse de chargement, espacement).
o    Choisir la géométrie de la pointe d’indenteur adaptée (Berkovich, sphérique, etc.).
o    Définir des stratégies de cartographie traversant les interfaces composite/os.
3.    Reproductibilité et incertitudes
o    Évaluer la répétabilité des mesures mécaniques.
o    Développer des protocoles pour minimiser les artefacts (rugosité de surface, effets de bord).
o    Définir des procédures d’analyse d’incertitude.
4.    Cartographie mécanique préliminaire
o    Réaliser des essais nanoindentation initiaux sur des échantillons tests.
o    Produire les premières cartes de propriétés mécaniques (dureté, module élastique, réponse viscoélastique).

Programme de travail :
Mois 1–2 : Revue bibliographique et conception du protocole
•    Étude des principes de la nanoindentation et de ses applications en biomatériaux.
•    Revue des méthodes de préparation d’échantillons pour tissus minéralisés et composites.
•    Conception d’une matrice d’essais préliminaire et de stratégies de cartographie.
Mois 3–4 : Conditionnement des échantillons et préparation des surfaces
•    Réalisation d’essais d’inclusion, de découpe et de polissage.
•    Évaluation de la rugosité de surface et de la reproductibilité via microscopie.
•    Mise en place des meilleures pratiques de contrôle d’hydratation et de stockage.
Mois 5 : Mise en place et validation des essais nanoindentation
•    Configuration de l’appareil de nanoindentation (contrôle de charge, dérive thermique, calibration).
•    Réalisation de tests de répétabilité et définition des plages de paramètres.
•    Rédaction d’une procédure opératoire standard (SOP) pour les essais futurs.
Mois 6 : Cartographie préliminaire et rapport
•    Génération de premières cartes de propriétés mécaniques à travers les interfaces.
•    Analyse des résultats et identification des améliorations possibles.
•    Rédaction du rapport final de stage résumant protocoles et résultats.

Résultats attendus
À l’issue du stage, le candidat devra fournir :
•    Un protocole validé de préparation d’échantillons pour nanoindentation de tissus composites et osseux.
•    Une SOP complète pour les essais nanoindentation, incluant la stratégie de cartographie.
•    Des cartes mécaniques préliminaires démontrant la faisabilité des mesures locales.
•    Des recommandations pour la thèse de doctorat concernant les conditions expérimentales et la stratégie de mesure.
Le candidat pourra exploiter les nouveaux équipements acquis en 2023 dans le cadre du CPER MAPE.

CONTEXTE FINANCIER
Ce stage s’inscrit dans le projet NExT DECISION (2024–2028) impliquant 1) la formulation de matériaux composites antibactériens (ACM), 2) la caractérisation mécanique et microstructurale des ACM, 3) la modélisation du comportement des ACM.
Deux doctorants ont été recrutés (en 2024) pour mener ce projet. Le candidat pourra postuler à une thèse expérimentale complémentaire potentielle au sein de ce projet à la suite du stage.

Compétences requises
- Étudiant(e) en Master mécanique, science des matériaux, biomécanique ou bio-ingénierie
- Forte motivation pour la recherche scientifique, sérieux, curiosité
- Intérêt pour les biomatériaux et la mécanique expérimentale
- Expérience ou motivation forte pour travailler avec la nanoindentation et la microscopie
- Capacité à analyser des données expérimentales et rédiger des rapports techniques